扫描电子显微镜（SEM）样品要求及制备方法

样品制备的要求样品必须无毒,无放射性,无腐蚀性,保证测试人员安全;样品必须干燥,不含水分或有机挥发物;样品必须具有稳定的化学性质和物理性质在高能电子束的辐照下保持成分稳定和形态不变;样品观察面应清洁,无污染物同时观察面应尽量平整;样品必须具有良好的导电性和导热性在电子束轰击下不易被分解热稳定性高磁性样品要预先去磁以免观察时电子束受到磁场的影响样品可以是粉末、薄膜、块体无论是表面还是新断开的断口或断面一般不需要进行处理以保持其原始的结构状态样品量的要求粉末提供10mg液体提供5ml块体样品不宜过大建议直径小于3cm厚度小于 1cm。样品的制备方法(1)粉末样品的制备对于导电的粉末样品应先将导电胶粘在样品台上再用牙签把粉末均匀铺展在导电胶上用镊子夹持样品台敲掉多余的粉末,用洗耳球吹去未粘住的粉末用蘸了酒精的棉签擦掉导电胶周围残留的粉末即可用电镜观察。对于不导电或导电性差的粉末样品要再镀上一层导电膜才可用电镜观察。(2)液体样品的制备液体样品一般是将粉末样品分散在水、乙醇或合适的溶剂中用超声波分散再用滴管滴在硅片、铜片等导电性好的基底上晾干或烘干。(3)块体样品的制备对于块状导电样品只要其大小适合电镜样品台尺寸大小即可直接用导电胶把样品粘在样品台上放到扫描电镜中观察。对于块状非导电样品或导电性较差的样品先用导电胶将样品固定在样品台上然后在样品表面引出导电胶与样品台相连即“搭桥”以在样品与样品台之间形成导电通路避免样品表面的电荷积累。同时进行镀膜处理喷铂或喷碳提高样品的导电性防止样品的热损伤。(4)断面样品的制备对于脆性薄片如铜片、硅片、玻璃镀膜片等可以直接掰断或用玻璃刀划断即可观察断面而对于高聚物样品因其有一定的塑性和韧性需要进行冷冻断裂,即将样品放在液氮中进行脆性处理一般5min左右将样品取出瞬间脆断。对于薄膜样品为了维持样品断面原貌需要采用离子切割方法或冷冻超薄切片方法。